CRM-YTX-c虾夷扇贝毒素溶液的制备

YTX是从新西兰Cawthron研究所(Cawthron Institute,Cawthron Institute)培养的甲藻中分离得到的，YTX的制备和纯化是在Cawthron研究所进行的。最后在NRC、Halifax上进行了纯度测定，用1HNMR和高分辨LC-MS确证了YTX的结构和纯度。测定了YTX的[M-H]离子的测量精度m/z为1141.4704±0.0001(4=-1.1ppmC55H81O21S2)(图1A)。碰撞诱导离解光谱(图1B)与以前的YTXCRMS和文献报道相匹配[4]。通过将纯化的YTX溶解在CD:OH中制备了一种原料溶液，用于定量核磁共振[5]。通过对qNMR原液的准确稀释、高纯度的甲醇，制备了CRM溶液，并将其分配到清洁的氩填充琥珀玻璃片中，并立即进行火焰密封。

分析方法与价值分配

CRM-YTX-C的验证值是基于NRC使用两种方法得到的结果:qNMRon库存YTX溶液使用NLST苯甲酸SRM作为校准剂，LC-MSMS采用酸性pH流动相使用CRM-YTX-b(批号20120328)进行校准。

同质性

从FLAL系列中筛选出具有代表性的CRM-YTX-c安瓿(n=25)，用方差分析(ANOVA)对LC-MS/MS测定的YTX浓度进行评价，并检测出不显著的异质性。

稳定性研究

对CRM-YTX(批号20060308)进行了短期和长期稳定性研究，由于其生产过程和浓度范围与CRM-YTX-c虾夷扇贝毒素溶液相当，稳定性比较合理，稳定性研究表明YTX在-12°甲醇中的降解不明显，持续时间为一年。

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